طريقتان لإزالة الببتيدات من راتنجات المرحلة الصلبة

بعد التوليف الكيميائي للببتيدات بواسطة FMOC المرحلة الصلبة ، هناك العديد من طرق الانقسام ، ويتم الآن تقديم نوعين أساسيين نستخدمه عادة.

1. طريقة حمض قوية (TFA)

تم وضع الراتنج الجاف في قارورة الهز وتم إضافة كمية مناسبة من الزبالين المحتترمين. (زبالين) كاشف قطع حمض ثلاثي فلورو أسيتيك (TFA) ، راتنج 10-25 مل/غرام ، تم التغلب عليه واهتزت بشكل متقطع في درجة حرارة الغرفة مع الدوران. تم استنزاف الراتنج ، وغسله 2-3 مرات مع TFA جديد ، تم الجمع بين الترشيح ، وتم إسقاط 4-10 أضعاف حجم الأثير الثلج الثلج. في بعض الأحيان ، يمكن أن يكون بعض TFA مطهوًا للحصول على رواسب الببتيد الخام. يمكن استخدام الأثير لزيادة كفاءة هطول الأمطار عن طريق التبريد بمساعدة الثلج. أخيرًا ، تم جمع منتج الببتيد الخام المترسب.

راتنج مناسب: راتنجات وانغ أو راتنج أميد حلبة التزلج

2 ، طريقة حمض ضعيفة (تخفيف TFA أو تخفيف حمض الخليك) 1 ٪ TFA:

تمت إضافة 1G من الراتنج الذي يحتوي على الببتيدات إلى قارورة هز زجاجية من محلول ثنائي كلورو ميثان يحتوي على 1 ٪ TFA ، مختومة واهتز لمدة دقيقتين. تم الضغط على المرشح مع النيتروجين في قارورة ميثانول جديدة أخرى تحتوي على 10 ٪ بيريدين ، وتكرار الإجراء 10 مرات. تم غسل الببتيدات الواقية المتبقية على الراتنج ثلاث مرات باستخدام 30 مل من DCM و 30 مل من MEOH. تم فحص البقايا وتنظيفها بواسطة TLC أو HPLC. تم الجمع بين جميع الترشيحات وتم طهي 5 ٪ من المذيب تحت ضغط مخفض. تمت إضافة أربعين مل من الماء وساعد هطول الأمطار في خليط التبريد. بعد الترشيح ، تم غسل المنتج ثلاث مرات بالماء النظيف ، ووضعه في فرن تجفيف فراغ ، وتجفيفه مع KOH أو P2O5.

حمض الخليك المخفف:

تم التعامل مع الببتيدات المعلقة على الراتنج بمحلول القطع لمدة ساعتين باستخدام ACOH // TFE/DCM (2: 2: 6) ، وتم ترشيح الراتنج ، وتم غسل الراتنج ثلاث مرات بمحلول القطع. تمت إزالة حمض الأسيتيك الزائد عن طريق إضافة 15 أضعاف N-hexane إلى الترشيح المختلط والانحدار الدوار.

راتنج التطبيق: راتنج 2-CTC